陈壁生：周公的郊祀礼

该DMR系统主要包括四部分:用于核磁共振测量的微线圈阵列、用于样品处理和混合的微流体网络、微型核磁共振电子器件和用于产生极化磁场的永磁体。

磁弛豫生物传感器(magneticreＧlaxationswitching，MRS)亦是近年来多次被报道的生物传感技术之一。目前，磁弛豫时间传感现象以及相应传感器的开发仍是研究的热点之一。

1磁弛豫生物传感器的介绍磁弛豫生物传感器(MRS)的发展开始于磁纳米颗粒介导的水分子弛豫时间缩短现象的发现。基于磁颗粒状态改变的MRS的基本原理是将磁颗粒进行表面修饰，在其表面偶联上给体/受体(例如抗原/抗体、生物素/链霉亲和素、适配体等)，从而制备成特异性磁信号探针，在检测分析过程中通过给体Ｇ受体的特异性识别作用导致其状态由分散变成聚集，从而产生磁弛豫传感现象(状态的改变会影响局部磁场的均匀性，周围水分子扩散经过这些不均匀磁场时导致质子横向弛豫加速，缩短横向弛豫时间(T2)，其中，磁探针状态改变的程度、T2的改变量均与样品中目标物含量成正相关，从而达到定量定性检测的目的。在本方法中ALP的催化放大作用及银颗粒引导的信号产生和读出机制，有效提高了磁弛豫传感器的灵敏度。该方法的原理是基于竞争性免疫反应，不同浓度的氯霉素竞争结合不同量的碱性磷酸酶(alkalinephosphatase，ALP)标记的单克隆抗体(alkalinephosphataseＧAntibody，ALPＧAb)，ALPＧAb中的ALP能够催化抗坏血酸酯去磷酸化，产生具有还原性的抗坏血酸盐，进而将银离子还原为银纳米颗粒，磁纳米颗粒进一步在其表面组装形成磁/银纳米粒子，使磁颗粒由原先的单分散状态变为聚集状态，导致T2信号的变化，从而对目标物进行定量分析。基于对磁弛豫传感现象的深入研究，各式各样的MRS传感器被开发和完善并广泛应用于食品安全检测、临床诊断分析、环境监测等多个领域(图１)，配合便携式的微型核磁共振仪，可实现现场快速检测。

此外，由于磁颗粒的状态改变容易受到样品基质等多因素的干扰，产生非特异性聚集，导致方法的稳定性较差。因此，越来越多的科研工作者致力于研究快速、便捷、简单的检测手段，以期能够有效监测食品安全问题以及实现临床早期诊断，快速检测技术应运而生。当装车完成后，罐车中部分气相将进入回收系统。

以第4条数据为例，虽然流量计与汽车衡的差率达到了0.471%，但仅是由于氮气通过泄压阀排入氮气回收管网造成汽车衡数据偏小。T1装车前N2的温度。操作人员可采用表格中所计算的数值对汽车衡数据进行修正，再用修正后的数据与流量计数据进行数据比对。汽车衡数据中，N2质量与罐车容积有关，以40m3的罐车为例，常温(按25℃计)装车时，充入0.3MPa的N2，则其绝对压力为0.4MPa，其质量为:m(N2充装)=pVM/RT=4004028/(8.314298)=180.8kg环氧乙烷在0℃装车25t后，其体积为V(EO)=m/=25/0.87=28.7m3，则罐车容积减少28.7m3。

修正公式为:m(差量)=p1V1M/RT1-p2VM/RT2式中:p1装车前N2压力。M物质的摩尔质量

③本方法检出限为0.10mg/kg。5、结果计算 式中：X在标准曲线中查得的测定用样品溶液中碘含量，g。②本法操作简便，显色稳定，重现性好。③0.02mol/L重铬酸钾溶液。

(4)样品测定：根据样品含碘量高低，吸取数毫升样品溶液置于125mL分液漏斗中，以下按(3)自加水至总体积为40mL起依法操作，在波长510nm处测定样品溶液吸光度值，与标准系列比较定量(g)。⑤用3cm比色皿在波长580nm处以标准零管调节零点，测定吸光度值，绘制标准曲线。参考资料：食品检测技术，版权归原作者所有，如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。②茜素氨羧配位剂溶液、硝酸镧溶液、氟标准储备液、氟标准使用液，应在冰箱中保存。

③以下按(3)③起依法操作，测定样品吸光度值，与标准曲线比较定量。三、碘的测定食品中碘的测定方法有氯仿萃取比色法、硫酸钠接触法、溴氧化碘滴定法等，其中最常用的是氯仿萃取比色法。

加4mL硫酸银-硫酸溶液(20g/L)，立即盖紧，轻轻摇匀[如样品经灰化处理，则先将灰分全部移入塑料盒内，用4mL水分数次将坩埚洗净，洗液均倒入塑料盒内，并使灰分均匀分散，如坩埚还未完全洗净，可加4mL硫酸银一硫酸溶液(20g/L)于坩埚内继续洗涤，将洗液倒入塑料盒内，立即盖紧，轻轻摇匀，置于55℃1℃恒温干燥箱内保温20h。4、测定步骤(1)样品处理：准确称取样品2.0～3.0g于坩埚中，加入10mol/L氢氧化钾溶液5mL，烘干，置于电炉上炭化，然后移入马弗炉中，在460～500℃下灰化至呈白色灰烬，冷却。

此溶液每毫升含碘100g。当用氯仿萃取时，碘溶于氯仿中呈粉红色，当碘含量低时，颜色深浅与碘的含量成正比，与标准系列比较定量。取出后加水l0mL，加热溶解，并滤入50mL容量瓶中，用30mL热水分次洗涤坩埚和滤纸，洗液并入容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。5、结果计算 式中：X样品中氟的含量，mg/kg。其他条件按仪器说明调至最佳状态。相关链接： 硝酸镧，氟标准储备液，碘化钾，氢氧化钾。

用lcm比色皿在波长510nm处测定吸光度值，绘制标准曲线。V测定时吸取样品溶液的体积，mL。

(2)测定条件选择参考条件：测定波长510nm。m样品的质量，g。

V0样品溶液总体积，mL。②称取1.00～2.00g处理后的样品于塑料盒内，加4mL水，使样品均匀分布，不能结块。

6、说明①本方法全部试剂储于聚乙烯塑料瓶中。6、说明①灰化样品时，加入氢氧化钾的作用是使碘形成难挥发的碘化钾，防止碘在高温灰化时挥发损失。下面主要对氯仿萃取比色法作详细阐述。A 测定用样品中氟的质量，g。

1、测定原理样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与重铬酸钾作用，定量析出碘。⑤碘标准储备液：称取0.1308g在105℃烘干1h的碘化钾于烧杯中，加少量水溶解，移入l00mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。

④分别于分液漏斗中加3.0mL茜素氨羧配位剂溶液、3.0mL缓冲液、8.0mL丙酮、3.0mL硝酸镧溶液、13.0mL水，混匀，放置10min，分别加入10.0mL二乙基苯胺一异戊醇溶液(5+100)，振摇2min，待分层后，弃去水层，分出有机层，并用滤纸过滤于10mL带塞比色管中。⑥碘标准使用液：用水稀释碘标准储备液，使溶液每毫升相当于含l0g碘。

3、仪器①可见分光光度计。(3)碘标准曲线绘制：准确吸取碘标准使用液0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL分别置于125mL分液漏斗中，加水至总体积为40mL，加入浓硫酸2mL、0.02m01/L重铬酸钾溶液15mL，摇匀后静置30min，加入氯仿l0mL，振摇lmin，静置分层后通过棉花将氯仿层过滤。

(4)样品测定①取塑料盒若干个，分别于盒盖中央加0.2mL氢氧化钠-无水乙醇溶液(40g/L)，在圈内均匀涂布，于55℃士1℃恒温干燥箱中烘干，形成一层薄膜，取出备用加4mL硫酸银-硫酸溶液(20g/L)，立即盖紧，轻轻摇匀[如样品经灰化处理，则先将灰分全部移入塑料盒内，用4mL水分数次将坩埚洗净，洗液均倒入塑料盒内，并使灰分均匀分散，如坩埚还未完全洗净，可加4mL硫酸银一硫酸溶液(20g/L)于坩埚内继续洗涤，将洗液倒入塑料盒内，立即盖紧，轻轻摇匀，置于55℃1℃恒温干燥箱内保温20h。6、说明①本方法全部试剂储于聚乙烯塑料瓶中。相关链接： 硝酸镧，氟标准储备液，碘化钾，氢氧化钾。

⑤用3cm比色皿在波长580nm处以标准零管调节零点，测定吸光度值，绘制标准曲线。1、测定原理样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与重铬酸钾作用，定量析出碘。

②称取1.00～2.00g处理后的样品于塑料盒内，加4mL水，使样品均匀分布，不能结块。A 测定用样品中氟的质量，g。

③0.02mol/L重铬酸钾溶液。取出后加水l0mL，加热溶解，并滤入50mL容量瓶中，用30mL热水分次洗涤坩埚和滤纸，洗液并入容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。